质谱分析中,有哪些是实验过程中需要注意的? 粗盐的提纯及纯度检验实验预习报告

质谱分析中,有哪些是实验过程中需要注意的?

看你是学什么专业的。如果想在仪器行业有作为，你需要工程师背景。质谱仪的维修在美国和欧洲都是非常抢手的。在中国，是说话现在水平还很落后。如果你可以维修使用仪器，是非常不一样的水准。在国内的很多大学，我知道很多教授是不让学生动手拆卸仪器的。都会请专人去修理。质谱仪市场不仅没有饱和，而且空间还很大。
质谱仪的离子化过程，气流设计，电路设计，实际上更加偏向物理。我们实验室的化学专业背景的博士后，明显不如有物理和工程背景的人上手快。遇到问题也没有办法维护。目前有很多年轻的质谱仪厂商正在崛起，到现在，也没有单独的一家把这个行业敢说怎么样的。
我认为这是非常有前途的方向。

粗盐的提纯及纯度检验实验预习报告

一、实验目的
1、掌握提纯粗食盐的原理、方法及有关离子的鉴定。
2. 掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。
3. 学会台秤、量筒、pH试纸、滴管和试管的正确使用方法。
二、实验原理
粗食盐通常是从盐湖等地方采得，其中含有不溶性的杂质（如泥沙等）和可溶性的杂质（如Ca2 、Mg2 、SO42-）。除去粗食盐中不溶性杂质的方法是将粗食盐溶于适量水中，然后过滤。除去可溶性杂质的方法是选择适当的沉淀剂，使Ca2 、Mg2 、SO42- 等生成难溶性化合物而被除去。首先，将粗食盐溶于适量水中，加入稍过量的BaCl2溶液，使SO42-生成BaSO4沉淀后，再过滤除去BaSO4。反应方程式:Ba2 SO42- ══ BaSO4 ↓然后，在滤液中加入适量的NaOH溶液和Na2CO3溶液，使过量的Ba2 和粗食盐中的Ca2 、Mg2 与之生成沉淀，再过滤除去。其反应方程式:Ca2 CO32- ══ CaCO3 ↓Mg2 OH- CO32- ══ Mg2 ( OH )2CO3 ↓ Ba2 CO32- ══ BaCO3 ↓
三、仪器与试剂仪器：
台秤，烧杯，量筒，玻璃棒，药匙，洗瓶，普通漏斗，漏斗架，滤纸，酒精灯，石棉网，泥三角，蒸发皿，试管，布氏漏斗，抽滤瓶，循环水真空泵。
试剂：粗食盐，1 mol/L BaCl2，2mol/L NaOH，1mol/L Na2CO3，饱和(NH4)2C2O4，2mol/L HCl，2mol/L Hac，镁试剂I，pH试纸。
四、内容及步骤 
1、粗食盐的提纯
（1）粗食盐的称量和溶解 用台秤称取8.0g粗食盐放人干净的烧杯中，加水30mL，用玻璃棒搅拌，并加热使粗食盐溶解，这时不溶性杂质沉于烧杯底部，如不溶性杂质较多，可过滤除去。（2）除去SO42- 离子 把粗食盐溶液加热至近沸时，在不断搅拌下逐滴加入 1mol/L BaC12溶液，直至SO42- 全部转化为BaSO4沉淀。为了检查SO42- 是否除尽，将烧杯从石棉网上取下，放置一段时间，待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液滴加1～2滴BaC12溶液，若不出现浑浊，则表示SO42- 沉淀完全。沉淀完全后，继续加热5min，使沉淀颗粒长大而易于沉淀和过滤。过滤，弃去沉淀，滤液转入烧杯中。
（3）除Ca2 、Mg2 和过量的Ba2 等离子 将烧杯中的滤液加热近沸，加入1mL 2mol/L NaOH和3mL 1mol/L Na2CO3溶液。待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液中加入1～2滴Na2CO3溶液，检查被沉淀离子是否完全沉降，若出现浑浊，可继续滴加Na2CO3http://www.wenku1.com/view/E477C23438EDF1E7.html溶液，直至沉淀完全。过滤，弃去沉淀。
（4）除过量的CO32- 离子 用2mol/L HCl把烧杯中的滤液调为酸性，用pH试纸检验，使pH为4～5。
（5）浓缩、结晶 把调好pH的溶液倒入干净的蒸发皿中，在搅拌下加热、蒸发、浓缩至稠糊状，使NaCl完全析出，停止加热。稍冷后趁热用布氏漏斗抽滤，尽量将NaCl晶体抽干，再用少量蒸馏水洗涤NaCl晶体2～3次，抽干，弃去母液。
（6）干燥与称量 将NaCl晶体移至另一洁净已称重的蒸发皿中，加热烘干，干燥后冷至室温，将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。计算产率:纯食盐产率= (提纯后的食盐质量/粗食盐质量)×100%2. 产品纯度的检查称取粗食盐和提纯后食盐各1g，分别溶于5mL蒸馏水中，然后将两种溶液分别分成三等份于6支试管中，组成三组对照检查。
如何写化学实验报告：
首先，写实验报告绝对不是没有效率的事情。实验报告是他人了解你的实验方法和结论的最佳途径，同时，实验报告也可以帮助自己整理实验方法、数据，为以后的论文写作打基础。反正，我还蛮喜欢写实验报告的，尤其喜欢做实验数据分析。
不同教授对实验报告的格式要求不同，建议和教授进行沟通。如果教授要求高的话，那么一份完整的实验报告基本上要按论文发表的格式来写。各个刊物对论文的格式要求大同小异，我主要讲一下JACS (Journal of American Chemistry Society) 的格式。
Abstract 摘要 简述实验目的，方法和结论。长度为一段。
Introduction 引言 介绍理论背景，回顾一下其他人的实验结论。
Materials and Methods 材料和方法 简洁准确地描述实验试剂、仪器和步骤
Results 实验结果 数据和图表一般都在这一部分
Discussion 讨论 这一部分主要是对实验结果的理解
Conclusions 实验结论 顾名思义，实验结论
Associated Content 相关信息 这部分会有一些原始数据等内容
Author Information 作者信息 论文作者的联系方式
Acknowledgements 致谢（我也不知道怎么翻。。。）通常用来感谢经费来源和研究机构
References 参考文献
语言要尽量客观准确，多使用被动语态（不过现在对这一条要求没那么严格了）。字体，图或表的下标，引用格式等也有要求，我就不赘述了，JACS paper template写得很清楚